本书分为四章，包括当代有机合成化学实验技术、当代有机合成化学实验、当代有机合成单元反应实验、当代有机合成多步反应实验。在实验技术和实验内容上进行了认真筛选，涉及减压、加压、光化学、电化学、单晶培养、相转移催化、碳氢活化、不对称合成、超临界反应、无水无氧操作等各种当代有机合成操作技术，以及分子蒸馏、薄层色谱法监测反应进程等当代分离检测技术，精选了42个合成实验，安排了8个目标分子的多步合成综合实验。