本书共16章，包括实验室一般知识、原子发射光谱法、原子吸收光谱法与原子荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法、分子荧光光谱法与化学发光分析法、红外光谱法、气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法与离子色谱法、电化学分析法、热重分析法与差热分析法、核磁共振波谱法、质谱法、X射线衍射分析法、综合实验。全书共编写了43个实验，包括38个基本操作实验和5个综合实验。编写综合实验的宗旨是根据不同专业学生的需求，设计了多种仪器联合分析物质的实验。